شناسایی وآنالیز همزمان هیدروکربن‌های آروماتیک چند حلقه‌ای در نمونه‌های نان بربری با استفاده از روش کروماتوگرافی گازی- طیف‌سنج جرمی

نویسندگان

1 دانشگاه آزاد اسلامی- واحد علوم و تحقیقات تهران

2 دانشگاه آزاد اسلامی واحد علوم و تحقیقات تهران

3 دانشگاه آزاد اسلامی واحد علوم و تحقیقات تهران

4 مرکز تحقیقات سلامت غذا دانشگاه علوم پزشکی شهید بهشتی، تهران

doi
چکیده

در این پژوهش یک روش معتبر و مؤثر برای آنالیز همزمان 24 نوع هیدروکربن آروماتیک چند حلقه‌ای در نمونه‌های نان بربری سنتی تنوری و فرپز (نیمه صنعتی) با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز طیف سنج جرمی راه‌اندازی گردید. آماده‌سازی نمونه بر اساس روش QuEChERS[1] انجام شد و روش تدوین شده پس از اعتبار سنجی برای آنالیز نمونه‌های نان به کار گرفته شد. برای بررسی اثر ماتریکس، شیب منحنی کالیبراسیون ترسیم شده با استانداردهای PAH­ در حلال خالص استونیتریل (calibration curve Solvent-based) و شیب منحنی کالیبراسیون اسپایک شده در نمونه‌ی بلانک (Spiked calibration curve) مقایسه شد. در بین 24 ترکیب آنالیز شده، 22 ترکیب (%91) دارای اثر ماتریکس افزایشی و 2 ترکیب (%8) دارای اثر ماتریکس کاهشی بودند. در نتیجه به منظور غلبه بر اثر ماتریکس از منحنی کالیبراسیون اسپایک شده استفاده شد. شیب منحنی کالیبراسیون برای هر آنالیت در دامنه‌‌‌‌ی غلظت ng/g 500- 10 به صورت خطی، با ضریب همبستگی (R2) 999/0-990/0 بود. حد تشخیص (LOD) و حد تعیین مقدار (LOQ)، به ترتیب ng/g 49/1-14/0 و ng/g 91/4-46/0 محاسبه گردید. میانگین درصد بازیافت در سه سطح اسپایک (ng/g 200، 50، 25) در سه روز متوالی (3 تکرار در هر روز) با دامنه 111-86 درصد و انحراف استاندارد نسبی 57/11-85/2 (RSD<20%) بود. نتایج آنالیز نمونه­های نان با روش معتبر شده نشان داد که در 9 نمونه (45%) نان بربری تنوری سنتی، ترکیب نفتالن با میانگین ng/g89/1±34/46 ردیابی شد و در نان­های بربری فرپز هیچ ترکیبی ردیابی نشد. تمامی مقادیر مثبت شناسایی شده از حدود قانونی اتحادیه اروپا برای غذاهای فرایند شده بر پایه غلات (1.0 ng/g) بیشتر بود. نتایج نهایی نشان داد که تماس با حرارت مستقیم شعله گاز در نان بربری می­تواند سبب ایجاد ترکیبات آروماتیک شود. [1] Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe