توسعه روش استخراج کچرز ترکیب شده با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی و کروماتوگرافی گازی به منظور اندازه گیری آفت کش های ارگانوفسفره در نمونه های روغن کانولا
نویسندگان
1 استاد گروه بهداشت مواد غذایی دانشکده دامپزشکی دانشگاه آزاد اسلامی علوم پزشکی تبریز
2 گروه علوم و صنایعغذایی، واحد ممقان، دانشگاه آزاد اسلامی، ممقان، ایران
3 مرکز تحقیقات ایمنی غذا و دارو
doi
چکیده
مقدمه: هدف از این مطالعه، ارائه روش آماده سازی جدید مبتنی بر ترکیب روش QuEChERS و DLLME برای استخراج برخی از آفت کش های ارگانوفسفره از نمونه های مختلف روغن کانولا می باشد. مواد و روش ها: بدین منظور اثر پارامترهای مختلف مانند نوع (PSA ، Z-Sep+ و EMR-lipid) و ترکیب جاذب، مقدار جاذب (در محدوده 25 تا 200 میلی گرم)، نوع (حلال های اتکتیک ChCl:EG و :ChCl فنول) و حجم حلال استخراج کننده (در محدوده 75/0 تا 5/2 میلی لیتر)، مدت زمان ورتکس (در محدوده 1 تا 6 دقیقه)، نوع (هگزان، تولوئن و اکتانول) و حجم حلال استخراج کننده (در محدوده 80 تا 130 میکرولیتر) در مرحله DLLME و نیروی یونی (با افزودن نمک سدیم کلرید در محدوده 0 تا 10 درصد وزنی/ حجمی) مورد بررسی قرار گرفت. در ادامه، آنالیت های استخراج شده با کروماتوگرافی گازی-طیف سنجی جرمی آنالیز می شوند. یافته ها: نتایج نشان داد که جاذب های PSA ، Z-Sep+ و EMR-lipid با نسبت درصدهای وزنی 25:50:25 و مقدار 150 میلی گرم و حلال اتکتیک ChCl:EG با حجم 5/1 میلی لیتر و زمان ورتکس 3 دقیقه و تولوئن به مقدار 80 میکرولیتر به عنوان حلال استخراج کننده بالاترین کارایی استخراج را نشان داد . نتیجه گیری: تحت شرایط بهینه، حدود تشخیص و اندازه گیری به ترتیب در محدوده های 42/0-29/0 و 40/1-97/0 نانوگرم بر گرم و راندمان استخراج در محدوده % 85-69 نشان دهنده کارایی بالای روش ارائه شده می باشند. با توجه به نتایج، در تعدادی از نمونه ها آفت کش اندوسولفان (در 2 نمونه از 29 نمونه آزمایش شده) یافت شد.