تعیین باقیمانده 198 آفتکش مختلف در انواع متفاوت خرمای موجود در بازار ایران با روش استخراج کچرز اصلاحشده و کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی متوالی
نویسندگان
1 استاد، گروه شیمی، دانشگاه آزاد اسلامی واحد کرمان، کرمان، ایران
2 دانشیار، گروه شیمی، دانشگاه آزاد اسلامی واحد کرمان، کرمان، ایران
3 دانشجوی دکتری، گروه شیمی، دانشگاه آزاد اسلامی واحد کرمان، کرمان، ایران
4 استاد، گروه کنترل غذا و دارو، دانشکده داروسازی، دانشگاه علوم پزشکی کرمان، کرمان، ایران
5 استادیار، آزمایشگاه مرکز تحقیقات غذا و دارو، سازمان غذا و دارو، تهران، ایران
doi
https://doi.org/10.71516/qafj.2023.1043چکیده
هدف از این مطالعه توسعه یک روش تجزیهای راحت، سریع، مؤثر و ایمن (QuEChERS) برای تعیین باقیمانده 198 آفتکش در خرما با استفاده از کروماتوگرافی گازی- طیفسنجی جرمی متوالی (GC/MS/MS) بود. استخراج با استونیتریل و آبگیری توسط سولفات منیزیم در حضور سدیم کلرید و پاکسازی توسط PSA برای حذف مواد تداخلکننده غیرقطبی مثل لیپیدها انجام شد. اثر دو متغیر زمان استخراج و مقدار آب افزوده شده به نمونه مورد بررسی قرار گرفت. برای رفع اثر ماتریکس منحنی کالیبراسیون با استفاده از آنالیز نمونههای اسپایک شده و با در نظر گرفتن نسبت سطح زیر پیک منحنی آفتکشها به سطح زیر پیک استاندارد داخلی رسم گردید. منحنیهای کالیبراسیون برای اکثر آفتکشها در محدوده 150-15 میکروگرم بر کیلوگرم ، با ضرایب رگرسیون (r2) بالاتر از 0/9934 خطی بودند. به منظور تعیین و بررسی درصد بازیافت نیز از نمونههای اسپایک در سطوح غلظتی ng/ml150 و 100، 50، 30، 10 به همراه افزودن استاندارد داخلی در سطح ng/ml 150 در 3 روز کاری مختلف استفاده شد. میانگین میزان بازیابی آفتکشها 70 تا 120 درصد و حدود تشخیص (LODs) و حدود تعیین کمی (LOQs) به ترتیب در محدوده 14-5 میکروگرم بر کیلوگرم و 40-14 میکروگرم بر کیلوگرم تعیین شدند و انحراف استاندارد نسبی برای همه آفتکشها ≤20٪ بود. در نهایت روش تایید شده برای پایش باقیمانده آفتکشها در 30 نمونه خرمای تازه مورد استفاده قرار گرفت. نتایج نشان داد، روش استخراج QuEChERS اصلاح شده در تجزیهی باقیمانده آفتکشها در خرما کارآمد بوده و هیچ یک از نمونهها دارای باقیمانده بالاتر از حد بیشینه باقیمانده آفتکشها (MRL)نبودند.